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氢氧化钾检测的细节与注意的地方
作者:山东高锰酸钾生产厂家 发布时间:2018-07-28 10:08:51 来源:原创

氯化钾产品有三个类别:I类为特种工业用氯化钾,适用于电解法制取氢氧化钾、氯酸钾等。Π类为工业用氯化钾,适用于化工行业中的各种钾盐的生产。Ⅲ类为农业用氯化钾,适用于配制复混肥或直接作为肥料施用。

   本文所论述的氯化钾是适用于配制复混肥或直接作为肥料施用的产品。它是以白色或微红色的结晶体存在的,主含量用氧化钾来表示。氯化钾产品的氧化钾含量检测时,应注意以下几个方面:

   溶液制备的温度控制是首要条件

   按GB/T 6678-2003《化工产品采样总则》中6.6规定,检测中要确定样品的采样单元数。采样器由袋口的一角斜至袋深的3/4处采样,将采出的样品混匀,用四分法缩分至所要检验的样品量。因氯化钾肥料吸水性强,故在制备样品时动作应迅速。样品制备后,称取5g试样,精确至0.001g,加入150ml水,然后在不断搅拌下加热,微沸5min,取下冷却至20℃,移入500ml容量瓶,定容过滤后再吸取25.0ml于250.0ml的容量瓶中。这是一个很关键的环节。有一些检验员为了一时方便,不是在水温达到20℃时定容,而按常温的水温定容,结果是水温高于20℃时,结果偏高;水温低于20℃时,结果偏低。两次定容造成两次误差,所以,准确的检验温度是检测结果准确与否的关键。水温高于20℃的检测结果与20℃时的检测结果比较见表1。

   洗涤剂、蒸馏水对检测结果的影响

   氧化钾含量的测定等效采用ISO2051∶1976《工业用氯化钾-钾含量的测定——四苯硼钾重量法》。在弱碱性介质中,四苯硼钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液和洗涤液对检测结果有直接影响。因为配制好的四苯硼钠很不稳定,容易产生浑浊。如果使用前发现有混浊,要用中速滤纸过滤后再使用,否则检测结果偏高。用洗涤液洗涤和用蒸馏水洗涤检测,结果也不一样。有些检验员认为配制洗涤液麻烦,用蒸馏水代替洗涤液,检测结果就会偏低。蒸馏水的原始结果与洗涤剂的正确结果相关数据比较见表1。

   洗涤步骤是关键

   检测中,试液过滤后的洗涤步骤存在洗涤终点不够明确的问题。依据GB 6549-1996《氯化钾》规定,先抽滤上清液,再用洗涤液(即室温下饱和的四苯硼钾溶液)转移沉淀至过滤器中,继续用以上洗涤液洗涤沉淀12次左右,每次洗涤液用量约为5ml。如果检验员做不够洗涤次数,在干燥后的坩埚上就能清晰见到粉红色的物质,这是未洗涤尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质颜色,最终将导致钾含量偏高。因此,洗涤次数均不应低于12次。洗涤次数少于12次的原始结果与不少于12次的正确结果比较见表1。

   结论

   综上所述,在氯化钾产品的主含量氧化钾检测中,对几个关键环节必须给予足够的重视,对可能产生误差的各种因素要加以避免和克服,才能保证检测结果的准确度。

   温度 洗涤剂与蒸馏水 洗涤次数

   原始结果 正确结果 原始结果 正确结果 原始结果 正确结果

   (大于20℃时) (20℃时)

   58.17 57.75 57.52 57.75 60.4 57.75

   58.21 57.82 57.56 57.82 60.8 57.82

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